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【含量测定】碘取本品约10g,剪碎,精密称定,置瓷皿中,缓缓加热炽灼,温度每上升100°C维持10分钟,升温至400?500°C时维持40分钟,取出,放冷。炽灼残渣置烧杯中,加水100ml,煮沸约5分钟,滤过,残渣用水重复处理2次,每次100ml,滤过,合并滤液,残渣再用热水洗涤3次,洗液与滤液合并,加热浓缩至约80ml,放冷,浓缩液转移至100ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,精密量取5ml,置具塞锥形瓶中,加水50ml与甲基橙指示液2滴,滴加稀硫酸至显红色,加新制的溴试液5m...
查看全文【含量测定】对照品溶液的制备取经105°C干燥至恒重的无水葡萄糖对照品33mg,精密称定,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每lml中含无水葡萄糖33mg)。标准曲线的制备精密量取对浑品溶液0.lml、0.2ml、0.3ml、0.4ml、0.5ml、0.6ml,分别置10ml具塞刻度试管中,各加水至2.0ml,摇匀,在冰水浴中缓缓滴加0.2%蒽酮-硫酸溶液至刻度,混匀,放冷后置水浴中保温10分钟,取出,立即置冰水浴中冷却10分钟,取出,以相应试剂为空白。照...
查看全文紫外可见分光光度计的校准主要是通过对一些有数值型的技术指标测试来进行。如波长准确度、波长重复性、光谱带宽、杂散光、分辨率、透射比误差、透射比重复性、噪声、基线平直性等,这里主要介绍波长准确度和波长重复佳、透射比准确度和透射比重复性两个项目校准的具体仪器条件或校准步骤。①波长准确度和波长重复性若仪器能够放置低压汞灯的,按照检定规程低压汞灯进行全波长测试,否则可用仪器固有的氘灼测试,取单束光能量方式,扫描速度15nm/min,响应快,zui小带宽0.1nm,量程0~100%,对4...
查看全文【含置測定】生物碱对照品溶液的制备取在120C干燥至恒重的硫酸阿托品对照品适量,精密称定,加水制成每lml相当于含莨菪碱的溶液。供试品溶液的制备取本品中粉约0.25g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入枸櫞酸-磷酸氢二钠缓冲液(pH4.0)25ml,振摇5分钟,放置guoye,用干燥滤纸滤过,取续滤液,即得。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液各2ml,分别置分液漏斗中,各精密加拘櫞酸-磷酸氢二钠缓冲液(pH4.0)10ml,再精密加入用上述缓冲液配制的0.04%溴甲酚绿溶液...
查看全文【含量测定】枸杞多糖对照品溶液的制备取无水葡萄糖对照品25mg,精密称定,置250ml量瓶中,加水适量溶解,稀释至刻度,摇匀,即得(每lml中含无水葡萄糖O.lmg)。标准曲线的制备精密量取对照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml,分别置具塞试管中,分别加水补至2.0ml,各精密加入5%苯酚溶液1ml,摇勻,迅速精密加入硫孽5ml,摇匀,放置10分钟,置40°C水浴中保温15分钟,取出,迅速冷却至室温,以相应的试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(通...
查看全文含置测定对照品溶液的制备取咖啡酸对照品适量,精密称定,加无水甲醇制成每lml含30邶的溶液,即得。标准曲线的制备精密量取对照品溶液0.25tnl、0.5ml、5ml、2ml、2.5ml、3ml、4ml,分别置25ml量瓶中,加无水乙醇补至5.0ml,加0.3%十二烷基硫酸钠2.0ml及0.6%三氯化铁-0.9%铁qinghuajia(1:0.9)混合溶液l.Omi,混匀,在暗处放置5分钟,加0.lmol/L盐酸溶液至刻度,摇匀,在暗处放置20分钟,以相应的试剂为空白,照紫外-...
查看全文【含量测定】乌头总生物碱对照品溶液的制备取乌头碱对照品适量,精密称定,加0。lmg的溶液,即得。鼠烷制成lml含标准曲线的制备精密量取对照mlml、2ml、3ml、4ml、5mU分别置分液漏斗中,依次精密加人三氯甲焼至20ml,再精密加入醋酸盐缓冲液(pH3.0)(取无水醋酸钠0用水溶解,加冰醋酸536mh用水稀释至500ml,摇勻并在pH计上校正)10ml和0,1%溴酚绿溶液(取溴甲酚绿0。2g,加0。05mol/L氢氧化钠溶液3。2ml使溶解,用水稀释至200mU摇勻)2...
查看全文【含量测定】西洋参茎叶总皂苷对照品溶液的制备取人参皂苷Re对照品适量,精密称定,加甲醇制成每lml含5mg的溶液,摇匀,即得。标准曲线的制备精密吸取对照品溶液分别置具塞试管中,挥干溶剂,精密加入8%香草醛乙醇溶液0.5ml,77%硫酸溶液5ml,摇匀,置60°C恒温水浴中加热15分钟,取出,置冰水浴中冷却15分钟,摇勻,以相应试剂作空白,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在540nm波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。测定法精密吸取〔含量测定...
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