铁矿-钒含量的测定

用N-苯甲酰苯胲光度法测定铁矿中钒含量。

适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中质量分数为0.025%-0.300钒含量的测定。

试样经碱溶后，用水浸取过滤，吸取部分溶液，在3.5-5mol/l盐酸介质中，钒与N-苯甲酰苯胲生成能被sanlvjiawan萃取的紫红色鳌合物，在紫外可见分光光度计UV1901Pc波长530nm处测量其吸光度而测定钒含量。

试剂

混合溶剂三份过氧化钠与一份研细的无水碳酸钠混匀。

无水硫酸钠

盐酸

硫酸

亚硫酸钠溶液（用时现配）

高猛酸钾溶液，10g/L

氢氧化钠溶液，20g/L

硫酸铜溶液称取0.39g硫酸铜溶于100ML水中。

N-苯甲酰苯胲 sanlvjiawan溶液，1g/L称取0.5g置于50ml烧杯中，用少量sanlvjiawan溶解后，移入500ml容量瓶中，以sanlvjiawan稀释至刻度，混匀。

钒标准溶液 600ug/ml

称取0.2679g预先在105℃烘干1H的wuyanghuaerfan，置于100ml烧杯中，加5ml

硫酸微热溶解后，移入250ml容量瓶中，冷至室温，以水稀释至刻度，混匀。

此溶液1ML含600ug钒。

钒标准溶液，15ug/ml分别25.00ml钒标准溶液（600ug/ml）置于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ML含15ug钒。

按表称取试样，至0.0002g

空白试验

随同试样座空白试验。

试样处理

试样的分解

将称取的试样置于盛有2g混合熔剂刚玉坩埚中，混匀后再覆盖2g混合熔剂，

由低温逐渐升温至700℃，熔融10min取出，小心摇动。放入250ml烧杯中，

加约50ml热水浸取，于低温加热至微沸并保持5min使过氧化氢分解，随同

试样空白溶液中的过氧化氢分解时间可稍长些，至冒大气泡为止。如溶液中

有高价锰存在，加数滴乙醇使之退色。取下冷至室温，用水洗出坩埚【洗涤

坩埚可加几滴盐酸浸取后溶液体积应在80ml左右，】用慢速定量滤纸加少许

纸浆过滤，用氢氧化钠溶液（20g/l）洗涤沉淀3-4次，滤液收集于250ml容

量瓶中作为主液（主液体积控制在120ml以内）保留。

将沉淀连同滤纸放回原坩埚中，灰化，在约800℃灼烧10-20min冷却后加入

4g混合熔剂，按上述操作熔融，浸取（洗出坩埚后溶液体积应在80ml左右）过滤。用氢氧化钠溶液（20g/l）洗涤沉淀-10次，滤液合并于主液中，

用水稀释至刻度，混匀。

显色

按表1分取部分试液于125ml液漏斗中，加1ML硫酸铜溶液，3ml硫酸摇动使

氢氧化铝沉淀溶解，补加水至体积为54ml,边摇动边滴加高锰酸钾溶液至呈

微红色，之后再过量一滴，【如分取的试液中含铬量大于0.2mg时，则应在

高猛酸钾氧化之前加亚硫酸钠溶液还原至黄色消失，然后再进行氧化。高锰

酸钾溶液的过剩量应控制在0.06-0.1ml之间】混匀。

放置1min边摇边加26ml盐酸，混匀。冷却后加10ML钽试剂sanlvjiawan溶液，

振荡1min待分层后将有机相放入预先置有3-4g硫酸钠的带塞干燥比色管中，充分振荡，静置分层。

吸光度测量

将部分溶液移入0.5cm吸收皿中（若吸收皿外壁被沾污，则需用无水乙醇擦

净，否则会引起偏差）以试剂空白为参比，在分光光度计上于波长530nm处测量其吸光度。

工作曲线绘制

分取 1  2  3 4 5 6 7 8ML钒标准溶液（15ug/ml）分别置于一组预先加入30ml水的125ml分液漏斗中，各加1ml硫酸铜溶液2ml硫酸，补加水至体积为54ml,加2滴高锰酸钾溶液10g/l,混匀。

放置1min边摇边加20ml盐酸混匀。冷却后加10ml钽试剂sanlvjiawan溶液振荡1min待分层后将有机相放入预先置有3-4g硫酸钠的带塞的干燥比色管中，

充分振荡，放置4h,将部分溶液移入0.5cm吸收皿中（若吸收皿外壁被沾污，则徐用无水乙醇擦净）以试剂空白为参比，在UV1901pc紫外可见分光光度计波长530nm处测量其吸光度。以钒的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

计算

按下式计算钒含量，以质量分数表示。

              m×V                

     W=     m×V2×10⁶     ×100

式中：V1-分取试液体积，ML

V-试液总体积，ML

M-从工作曲线上查得的钒质量，ug

M-试样质量，g