UV1901PC紫外可见分光光度计测定水中的总硬度的方法
本文主要研究了用UV1901PC紫外可见分光光度计测定水中的总硬度的方法。利用置换反应将水中的钙定量地转换为镁,用变色酸2R作显色剂,在PH=10的氨性缓冲溶液中测定。此方法可用于测定清洁水的总硬度。
水质硬度的大小对许多工业部门的生产都有影响。为此,测定水的总硬度是许多工业部门的常规分析。水总硬度的测定通常采用配位滴定法,也有采用分光光度法测定水的硬度。但采用变色酸2R作显色剂分光光度计测定水的总硬度的未见报道。本文对此作一介绍。
实验部分
仪器与试剂
Mg2+标准溶液 准确称取经950℃灼烧过的MgO(基准试剂)1.6585g于烧杯中,用过量的HCL溶解(6mol/l)定量移入1/L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液浓度为1g.L,使用时稀释成10mg/l
Mg2+-EDTA氨性缓冲溶液 取2gmgcl2.6h2O溶于500ML水中,移取25ML,加入氨性缓冲溶液10ML(PH=10),然后加入2滴1%的EDT(铬黑T),用EDTA溶液滴定,设用去EDTA溶液的体积为Vml,另取25MLMG2+溶液和Vml EDTA溶液混合,加入氨性缓冲溶液10ml,配成Mg2+-EDTA溶液。
0.75%的变色酸2R水溶液。
氨性缓冲溶液(PH=10)NH4C127g溶于适量水中,加浓氨水175ml稀释至500ml.
碳酸钙(优级纯)标定EDTA溶液用。
乙二氨四乙酸二钠盐溶液
滴定法测定水的硬度用,用高纯碳酸钙标定其浓度为0.02004mol/l
K-B指示剂 称取0.2g酸性络蓝K和0.4g萘酚绿B于烧杯中,加水溶解,稀释至100ML,标定EDTA及测定水的硬度作指示剂用。
除碳酸钙外,其他试剂均为分析纯,分析用水为蒸馏水。
试验方法
取6个25ml容量瓶,依次加入0,1,2,3,4,5ml Mg2+标准溶液(10mg/l),再依次加入Mg2+-EDTA溶液2ML,氨性缓冲溶液5ML,变色酸2R3ml,用水稀释至刻度,混匀。用1cm比色皿于565nm波长处测定吸光度,绘制工作曲线。在一定条件下的一元线性回归方程式为:
Y=0.0041×+0.007
R=0.9996
结果与讨论
吸收光谱
在测定条件下,以显色剂为参比,Mg2+-显色剂配合物的吸收光谱可以看出zui大吸收波长在565nm处。
显色剂的适宜用量
在固定波长(λ=565nm)处,在显色剂体积不同(相同浓度)的条件下,测定显色剂的吸光度(A)。可以看出显色剂的zui适宜用量V=3ml。
共存离子的影响
自来水及清洁的地表水组成较简单,一般对测定无影响,若Fe3+、Al3+含量较高,可用三乙醇胺掩蔽。
样品分析与方法检验
移取自来水样式1ML于25ML容量瓶中。按试验方法测定,其测定结果见下表:另移取50m同一水样,加入氨性缓冲溶液10ML和2滴K-B指示剂,用ED-TA标准溶液滴定,测定水的硬度。
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