UV1901PC紫外可见分光光度计测定盐氟桂利嗪含量

UV1901PC紫外可见分光光度计测定盐氟桂利嗪含量所需要的仪器及试剂

盐酸氟桂利嗪对照品

试剂均为分析纯

UV1901PC紫外可见分光光度计（上海奥析）

UV1901PC紫外可见分光光度计测定盐氟桂利嗪含量测定波长的选择

称取盐酸氟桂利嗪对照品适量，加乙醇10ML，振摇使盐酸氟桂利嗪溶解，加盐酸溶液配制成12.5ug.ml的溶液，在UV1901PC紫外可见分光光度计200-400nm波长范围内进行扫描，在226nm、253nm处有zui大吸收，但226nm属末端吸收，不适于定量分析，故采用253nm为测定波长。

将盐酸氟桂利嗪对照品105℃干燥至恒重，精密称取12.48mg，置于100ml容量瓶中，加乙醇10ml，振摇使盐酸氟桂利嗪溶解，加盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，作为储备液。

精密量取贮备液3ML、4ml、5ml、6ml、7ml，分别置于已编号的50ml容量瓶中，用盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，即制成约为7.488ug.ml、9.984ug.ml、12.480ug.ml、14.976ug.ml、17.472ug.ml 5个浓度的溶液 ，以盐酸溶液作为空白溶剂，在UV1901PC紫外可见分光光度计253nm处分别测定溶液的吸光度。以盐酸氟桂利嗪溶液对吸光度进行线性回归，得回归方程C=22.049A+0.010，r=0.9998.结果表明，在盐氟桂利嗪的浓度7.488~17.472ug.ml范围内，与吸光度呈良好线性关系。

精密度与稳定性试验

取同一批号的供试品溶液，依法测定吸光度，重复测定6次，RSD为0.23%。结果表明，该仪器精密度良好。

取同一批号的供试品溶液，放置1,2,3,4,8,10,24h，在UV1901PC紫外可见分光光度计253nm波长处依法测定吸光度，结果吸光度的RSD为0.14%。结果表明，溶液在24h内稳定。

重现性试验

取同一批号的供试品5份，按供试品含量测定法测定，结果含量的RSD为0.75%。结果表明，方法重新性较好。

回收率试验

取盐酸氟桂利嗪胶囊中间产品适量精密称量，研细，置于200ml容量瓶中，分别加入盐酸氟桂利嗪对照品贮备液4ml、5ml、6ml（各三份）加乙醇20ml,振摇使盐酸氟桂利嗪溶解，用盐酸溶液溶剂稀释至刻度，摇匀，过滤，量取各继滤液5ml，置50ml量瓶中，分别用盐酸溶液溶剂稀释至刻度，摇匀，得到测试溶液。分别用UV1901PC紫外可见分光光度计测定吸光度。按吸光度计算含量。

实验注意事项

    对任何仪器来讲，正确的使用就是的维护，对于仪器的维护，重点在仪器的使用环境和移动中，除了先前对使用提出的有关要求外，还必须注意下列问题：

1） 使用环境保持清洁，仪器的主机在不使用时可用罩子盖起来，以防灰尘堆积，长时间存放时应放在恒温干燥的室内为佳。

2） 把样品置于比色池时应注意小心仔细，不要让溶液溅入样品室内，以防腐蚀，对于一些易挥发的样品，建议使用比色皿盖，以防挥发性气体对光的影响，从而影响仪器测试精度。

3） 仪器中除光源室外，任何光路部分的螺钉和螺母，都不要去松动，以防止光路偏差影响仪器正常工作。

4） 仪器中所有的镜面千万不能用手或软硬物体去接触，一旦留下痕迹，造成镜面污染，会产生严重的杂光及降低有效能量，以至造成人为仪器损坏。

5） 仪器搬运时应小心轻放，仪器外壳上不可放置重物，以免造成光路移位而影响稳定性和准确度。

6） 仪器不可在强光下工作，以保证测量工作的准确性。

7） 仪器不能长久搁置不用，这样反而降低寿命，若一段时间不用，建议每周开机1-2次，每次约半个小时。

定期检查样品室左侧偏中位置石英透镜（光路图中的L1、L2）上是否沾上指纹及其它污斑，若污斑严重对测定值的精度会有影响。

除污：发现污斑后，用干净的布沾上酒精后擦拭，去斑即可。

检查周期：每月一次。

用氘灯656.1nm谱线检查波长的准确度。

1） 在UV1901PC紫外可见分光光度计主菜单中的[操作]下拉菜单选中[系统状态设置]功能块，在[系统状态设置]菜单中将灯源切换波长设定在700nm处，按[RETURN]健返回主菜单。

2） 在主菜单中选中[波长扫描]功能块，在[波长扫描]菜单中的测量方式项中选择能量[E]扫描方式，扫描范围（654~658nm），记录范围（0.0000E~20.000E）慢速扫描，采样间隔为0.1nm，扫描次数为1，倍率为1，全部设置完毕后，按[START/STOP]键，进行扫描，扫描结束后，再按[F2]键，读取对应峰的波长值，其与标准波长（656.1nm）之差为波长准确度。