UV1901PC紫外分光光度计测高聚物含量
一、 UV1901PC紫外分光光度计简介
UV1901PC紫外分光光度计/UV1902PC紫外可见分光光度计是根据吸收光谱图上的一些特征吸收,特别是zui大吸收波长虽ax和摩尔吸收系数是检定物质的常用物理参数。这在物质分析上就有着很广泛的应用。在国内外的物质检测中,已将众多的物质紫外吸收光谱的zui大吸收波长和吸收系数载入其中,为物质含量分析提供了很好的手段。
将分析样品和标准样品以相同浓度配制在同一溶剂中,在同一条件下分别测定紫外可见吸收光谱。这种方法要求仪器准确,精密度高,且测定条件要相同,双光束紫外分光光度计UV1901PC/双光束紫外可见分光光度计UV1902PC可以*测试要求。自动记录,快速全波段扫描。可消除光源不稳定、检测器灵敏度变化等因素的影响。
UV1901PC紫外分光光度计采用滨松无臭氧环保型氘灯,仪器还采用德国欧士朗钨灯,美国派来芝检测器,双光束光学系统,加厚光学底板,更能保证仪器的稳定性。操作界面和操作系统都是简便快捷版的,减少了检测时间的同时,增加准确性.吸光度可以到小数点后四位。可选配多种附件,自动四联池,七联池,恒温装置,透过率固体架,反射率固体架等。
二、UV1901PC紫外分光光度计测高聚物的原理
高聚物大部分是以共价键结合起来的,共价键有σ键和π键中电子的运动各有不同形式的
成键轨道,分别称为σ轨道和π轨道。有一成键轨道存在,必须伴随有一个相应的反键轨
道(用σ、π表示),稳定分子中的各个原子的价电子,都分布在σ轨道和π轨道中运
动,反键轨道一般都是空着,电子从成键轨道跃迁到反键轨道,需要吸收一定的能量,这
种能量是量子化的。
有些原子如氮、氧、卤等元素等它们的外层电子除参与σ键和π键生成外,还有未参于成
键的孤电子对,它们各自在非键轨道上运动,以“n”轨道表示,这些电子的轨道能量在原
子结合而成分子的过程中基本没有变化。
一般说来,在大部分的高聚物中,电子由于吸收光子而跃迁到反键轨道,其波长及相应的
能量大致如表1。
从表中可以看出,σ→σ*和π→π*的跃迁,吸收的波长都在远紫外区,只有n→n*的跃迁
是在近紫外区,另外如分子中存在多个双键构成共轭体系时其π→π*跃迁能量大为降低,
使它的吸收波长出现在近紫外区,属于近紫外光区的吸收波长,可用紫外分光光度计测定。
本实验就是用紫外光谱对苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯共聚物的组成进行定量分析。 某一化
合物的吸光度(A)与浓度(C)的关系是服从朗伯——比耳定律:
A=logI0/l=εLC
式中,ε为消光系数,L为吸收层厚度,I0、I分别为入射光和透过光的强度,ε在数值上
等于单位浓度和单位吸收层度下的吸光度,如果浓度单位为克/升,厚度单位为厘米,那么
ε定名为比消光系数,若浓度单位为克分子/升时,其ε定名为摩尔消光系数。
根据吸收定律之加和性,多组分混合物或共聚物的吸光度等于各单独组分吸光度的总和:
A=A1+A2+…….
式中A1、A2表示单独组分在一定波长下的吸光度,吸光度服从加和性规律使得多元组合份
混合物(或共聚物)的定量分析成为可能。
已知聚苯乙烯(Pst)和聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)在265nm波长均有吸收,但吸收强度差
别很大,Pst吸收得多,消光系数(εs)大,PMMA吸收少,消光系数(εm)小,
将一组不同配比的Pst和PMMA的混合物溶于氯FANG,制成一定浓度(约10-3M)的氯FANG溶液,
在紫外分光光度计测定265nm处的吸光度(A)则:
图
今假定在共聚体中上式关系同样成立,测出共聚物的氯FANG溶液在265nm的吸光度,对照标准
工作线即可求出共聚物的组成。
三、 实验仪器和药品
(1) 仪器:UV1901PC紫外分光光度计、电子交流稳压器、10ml容量瓶
(2) 药品:聚苯乙烯(Pst)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共
聚物、氯FANG
四、 实验步骤
1. 取3个25ml容量瓶,洗净烘干,配置20 mg/ml Pst、PMMA、Pst –PMMA三氯JIAWAN溶
液。
2. 取3个10ml容量瓶按下表的比例,稀释到刻度,摇匀,总浓度为2 mg/ml。于265nm
处测定吸光度。
3. 取1个10ml容量瓶,配置2 mg/ml Pst –PMMA三氯JIAWAN溶液。于265nm处测定吸光度。
图
五、 数据处理
1. 由步骤2所得数据作图,并用zui小二乘法求工作曲线 A = a + b Ws
2. 求未知物的组成
结论:
在近紫外光区有吸收波长的基团或结构称为发色团,凡有不成键电子对的基团连接在其共
轭双键上,能使共轭体系吸收光波移向长波长一端,如-OH、-NH2、-SH,卤素等为助色团
,使吸收向波长长一端移动的称为向红效应(或称红移),向短波一端移动的称向紫效应。
由于一般具有紫外光谱的化合物,其消光指数ε值都很高而且重复性好,因此用作结构或
组成的定量分析,是一个即灵敏又准确的方法。
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