UV1902PC紫外可见分光光度计测定聚酯纤维二氧化钛含量

一、聚酯纤维简介

聚酯纤维是海关监管的大宗货物之一,二氧化钛是聚酯切片的消光剂[1～4],加入不同的量可制得不同消光程度的聚酯纤维制品。由于大有光、半消光、全消光聚酯纤维的价格有较大差异,因此,聚酯中TiO2含量的测定对有关部门的管理工作十分重要。目前聚酯纤维中TiO2含量的测定方法还没有建立相关的国家标准和行业标准。国家机构的文献查新表明涤纶纤维中二氧化钛含量的测定目前尚未见文献报道,研究涤纶纤维中二氧化钛含量的测定方法,不仅可解决海关审价监管难题,为海关相关业务提供,对纺织行业也有很好的参考意义。

二、UV1902PC紫外可见分光光度计检测聚酯纤维二氧化钛含量测定的原理

纸和纸板二氧化钛含量的测定法我们采用焦硫酸钾法和浓硫酸加硫酸铵法两种方法,测定聚酯纤维中的二氧化钛含量。结果发现①采用浓硫酸加硫酸铵法比较方便快捷,只要一次加热就能将二氧化钛转变为可溶性的物质,而用焦硫酸钾法需二次加热,先用高温电炉熔融,再用酸加热溶解,费时,还需添加高温电炉设备;②从显色的稳定性看,稳定性都较好;③焦硫酸钾法需将样品先碳化、再灰化,耗时,又有毒气放出,而浓硫酸加硫酸铵法样品处理方便快捷。综合分析比较,认为浓硫酸加硫酸铵法在满足测定要求的基础上更适合海关化验快速、简便、正确的要求。

三、实验试剂与仪器

焦硫酸钾、硫酸、硫酸铵、过氧化氢、二氧化钛均

紫外分光光度法测定聚酯纤维中二氧化钛含量为分析纯;聚酯纤维,工业品。

UV1901PC紫外可见分光光度计

四、试验方法

标准曲线的绘制 称取0.2000g经150℃下干燥3h的TiO2于一个400mL的烧杯中,加入40.0g的硫酸铵和100mL浓硫酸。在通风柜中缓慢加热至沸,保持沸腾5～10min,冷却至室温。在不断搅拌下,小心地倾入到另一个预先盛有约300mL蒸馏水的500mL烧杯中,冷却至室温后,将其定量地转移到一个1000mL的容量瓶中,用蒸馏水淋洗两个烧杯,并将淋洗液也倾入容量瓶中,zui后用蒸馏水稀释至刻度。此溶液含TiO210×104gmL。用刻度移液管分别吸取0、2、4、6、8、10、12mL于100mL容量瓶中,各加适量硫酸溶液,摇匀后用移液管各加入3%的H2O2溶液5mL,zui后用硫酸溶液稀释至刻度,摇匀。在分光光度计上选用410nm为工作波长,10mm光径的比色皿,以硫酸溶液空白为参比溶液,调节仪器的吸收值为零,然后分别测量各溶液的吸光度,绘出标准曲线。

 样品的测定

 称取聚酯纤维样品(至0.0001g),放入150mL高形烧杯中,加入10mL浓硫酸。将烧杯置于电炉上,加热到溶液呈褐色,减少电炉的功率,并立即用移液管加入5mL过氧化氢,使样品溶液呈无色透明,然后自然冷却至室温,用蒸馏水稀释后转移到100mL容量瓶中,再加3%的H2O2溶液5mL,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,同时作一空白,用10mm光径的比色皿,选用410nm为工作波长,测其吸光度。TiO2含量=(m1-m2)×100W×1000×100=(m1-m2)×10W×100%式中 m1———从标准曲线上查得样品溶液的二氧      化钛量,mgmL;   m2———从标准曲线上查得样品空白溶液的      二氧化钛量,mgmL;   W———样品的质量,g。

可知,在410nm工作波长时,溶液吸光度zui大,故实验中均采用410nm工作波长。

比色溶液的硫酸浓度

比色用的标准溶液硫酸浓度为1molL左右,而待测样品溶液的硫酸浓度为2molL左右,二者不统一,有可能使溶液的显色有差异。在Ti(Ⅳ)的溶液中加入过氧化氢,呈现特征的颜色,在强酸性溶液中显红色,在稀酸或中性溶液中显橙黄色。为使标准溶液与样品溶液的硫酸浓度相一致,又为了便于聚酯纤维的溶解处理(浓硫酸量太少不利于溶解处理),采用2molL的浓度。

 硫酸铵对显色稳定性的影响

纸和纸板二氧化钛含量的测定法中,稀释用的稀酸中含有硫酸铵,而纤维级聚酯切片分析方法中,稀释用的稀酸中不含有硫酸铵。实验表明,稀释液中含有硫酸铵,加入过氧化氢后溶液显色的稳定性差。由此可知,稀释液中加硫酸铵后,溶液的显色稳定性较差,放置2h后吸光度就下降很多,标准曲线的线性也很差。稀释液中不加硫酸铵,溶液的显色稳定性较好。因此,采用纤维级聚酯切片分析方法———稀释液中不加硫酸铵的方法。

结论

采用浓硫酸加硫酸铵溶解聚酯纤维的TiO2,用紫外分光光度法测定TiO2含量,并对该方法进行了一系列的改进和完善,zui终选定410nm作为测定时的工作波长,比色用的标准硫酸浓度采用2molL,溶液稀释用的稀酸中不加硫酸铵,加入3%的过氧化氢5mL作显色剂,能快速、准确地测定出聚酯纤维中二氧化钛的含量,相对误差小于2%；

附加

仪器性能描述

紫外分光光度计的光学系统设计和电路控制系统设计十分严谨,元器件的选用控制严格,具有高标准的准确度、重复性、低噪声和低杂散光指标，线性范围和稳定性指标也十分出色。有1nm和2nm带宽两种配置适合不同用户选择，大屏幕LCD显示，具高测量精度和稳定性，是一款高品质的仪器。

UV1902PC紫外分光光度计使用日本滨松无臭氧环保型氘灯，使用寿命达到2000小时，光输出可保持稳定直至其使用寿命，替换极为方便。

UV1902PC紫外分光光度计提供2种操作模式：主机测量模式或软件控制测量模式。

内建的SCM技术和定性定量分析软件能实现数据采集与处理、光谱测量、动力学测量、定量分析、DNA测定和光谱扫描等扩展功能。菜单下拉式分析软件易于操作。

UV1902PC紫外分光光度计具有开放式的样品室，可选配反射样品架、固体样品架、恒温水浴和自动进样器等适合于不同的应用。