标准硒溶液的制备取已知含量的ya硒suan钠适量,精密
称定,加硝酸溶液(1 — 30)制成每lm l中含砸l.OOmg的溶
液;精密量取5m l置250ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀
后,再精密量取5ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,
摇勻,即得(每lm l相当于l Mg 的Se) 。
硒对照溶液的制备精密量取标准硒溶液5ml,置100ml
烧杯中,加硝酸溶液( l—30)25ml和水10ml,摇匀,即得。
供试品溶液的制备除另有规定外,取各品种项下规定
量的供试品,照氧瓶燃烧法(通则0 7 0 3 ) ,用1000ml的燃烧
瓶,以硝酸溶液(1 —30)25ml为吸收液,进行有机破坏后,
将吸收液移置100ml烧杯中,用水15ml分次冲洗ranshaopin及
铂丝,洗液并人吸收液中,即得。
检査法将上述硒对照溶液与供试品溶液分别用氨试液
调节p H 值至2.0 士 0 .2 后,转移至分液漏斗中,用水少量
分次洗涤烧杯,洗液并入分液漏斗中,使成60ml, 各加盐
酸羟胺溶液(1—2 ) lm l,摇勻后,立即精密加二氨基萘试液
5 m l,摇匀,室温放置100分钟,精密加环己烷5ml,强烈
振摇2 分钟,静置分层,弃去水层,环己烷层用无水硫酸钠
脱水后,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在378mn的
波长处分别测定吸光度。供试品溶液的吸光度不得大于砸对
照溶液的吸光度。
【附注】亚砸酸钠含量测定法取ya硒suan钠约O .lg,精
密称定,置碘瓶中,加水50ml、碘化钾3 g与盐酸溶液(1—
2)10ml,密塞,放置5 分钟,再加水50ml,用硫代硫酸钠
滴定液(0. lm o l/L )滴定,至溶液由红棕色至橙红色,加淀
粉指示液2ml,继续滴定至溶液由蓝色至紫红色。
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