紫外可见分光光度计碳二亚胺残留量测j定法
本法系依据二甲基巴比妥酸试液与碳二亚胺
( E D A C )反应形成紫红色络合物,采用紫外-可见分光光
度法测定碳二亚胺的含量。
试剂 (1) 二甲基巴比妥酸试液称取二甲基巴比
妥酸l g于1 6 m l吡啶中,并加水至2 0 m l ,混匀,临用
现配。
(2) 醋酸吡啶溶液将等体积的冰醋酸和吡啶混匀制
成,临用现配。
(3) 100Mmol/L E D A C 对照品贮备液称取0.0192g
E D A C , 以水溶解并定容至100ml,得lmmol/L溶液,量
取lmmol/L溶液lml于10ml量瓶,加水定容至刻度,即
得100Mm Ol / L E D A C对照品贮备液。临用现配。
(4) E D A C对照品工作液的制备取lOCVmd/L E D A C
对照品贮备液,用水分别稀释至10Mm Ol/L、20^mol/L,
40卩mol/L、60/[xmol/L、80^mol/L, 即为 E D A C 对照品工
作液。
测定法取供试品和E D A C 对照品工作液各0. 2ml,
分别加人二甲基巴比妥酸试液1.8ml,另取水0.2ml作为
空白对照,同法操作,混匀各管,室温暗处静置3 0分钟,
分别加人醋酸吡啶溶液2. 0 m l ,混勻后在波长59 9 n m处测
定吸光度(如试验有干扰,在测吸光度前以每分钟4000
转离心5 分钟)。
结果计算以E D A C 对照品溶液的浓度对其相应的
吸光度作直线回归,求得直线固归方程。将供试品溶
液的吸光度代人直线回归方程,求出含量,取其平
均值。供试品E D A C 残留量(jumol/L)= 供试品溶液E D A C
的平均浓度X 稀释倍数
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