O -乙酿基测定法

试剂 （1) 2mol/L盐酸羟胺溶液称取盐酸羟胺

13. 9g，加水溶解并稀释至100ml，冷处保存。

(2) 3.5mol/L氢氧化钠溶液称取氢氧化钠14.0g，

3 1 1 8 己二酰肼含量测定法

加水使溶解并稀释至100ml。

(3) 4mol/L盐酸溶液量取盐酸33.3ml，加水稀释

至100ml的溶液。

(4) 0. 37mol/L三氯化铁-盐酸溶液称取三氯化铁

(FeCl3 • 6 H 20) 10. 0 g ,加0. lmol/L盐酸溶液溶解并稀

释至100ml。

(5) 碱性羟胺溶液量戚等体积的盐酸羟胺溶液

(2mol/L)与氢氧化钠溶液（3.5mol/L)混合。3 小时内

使用。

对照品溶液的制备精密称取已干燥至恒重的氯化乙

酰胆碱22. 7mg (或溴化乙酰胆碱28. 3 m g ) ,置50ml量瓶

中，加O.OOlmol/L醋酸钠溶液（pH4. 5) 溶解并稀释至

刻度，摇匀。

供试品溶液的制备取供试品，用水稀释成O 乙酰

基浓度为0. 5?2. 5 m m o I / L的溶液。

测定法精密量取氯化乙酰胆碱（或溴化乙酰胆碱）

对照品溶液 0. 2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml，分别

置试管中，补加水至lml，加新鲜配制的碱性羟胺溶液

2 m l ,摇匀，于室温放置4 分钟，加4mol/L盐酸lml, 调

p H 值至1.2±0.2，摇匀，加0. 37mol/L三氯化铁-盐酸

溶液lml，摇匀，照紫外-可见分光光度法（通则0401) ，

在波长5 4 0 n m处测定吸光度。另精密量取上述相应的系

列对照品溶液，自“补加水至lml”起，除加酸与加碱性

羟胺的次序颠倒外，同法操作，用作对应的空白对照。

精密量取供试品溶液l ml置试管中，自“加新鲜配制

的碱性羟胺溶液2ml”起，同法操作；另取供试品溶液

l m i ,与对照品溶液的空白对照同法操作，用作供试品的

空白对照。

将标准管各吸光度分别减去相应的空白对照管的吸光

度，以标准管中所含的对照品溶液的体积对其相应的吸光

度作直线回归，将供试品的吸光度减去相应的空白对照管

的吸光度后代入直线回归方程，计算出每lml供试品相当

于对照品溶液的体积（V ，ml)。

供试品中0■乙酰基含量（mmol/L) = V X 2 . 5

式中2. 5 为对照品溶液中乙酰胆碱的含量（mmol/L)。