UV1800PC紫外可见分光光度计法测体外培育牛黄
紫外可见分光光度计厂家销售吴
Tiwai Peiyu Niuhuang
BOVIS CALCULUS SATIVUS
本品以牛科动物牛Bos taurus domesticus Gmelin的新
鲜胆汁作母液,加入去氧胆酸、胆酸、复合胆红素钙等制成。
【性状】本品呈球形或类球形,直径0.5?表面光
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歌渝公l郁蓄ouryao · com滑,呈黄红色至棕黄色。体轻,质松脆,断面有同心层纹。气
香,味苦而后甘,有清凉感,嚼之易碎,不粘牙。
【鉴别】(1)取本品粉末少量,用清水调和,涂于指甲上,
能将指甲染成黄色。
(2)取本品粉末少许,用水合氯醛试液装片,不加热,置显
微镜下观察:不规则团块由多数黄棕色或棕红色小颗粒集
成,稍放置,色素迅速溶解,并显鲜明金黄色,久置后变绿色。
(3)取本品粉末少量,加三氯甲烷1ml,摇匀,再加硫酸与
浓过氧化氢溶液(30%)各2滴,,振摇,溶液即显绿色。
(4)取本品粉末0. lg ,加盐酸lm l和三氯甲烷10ml,充分
振摇4昆匀,三氯甲烷液呈黄褐色,分取三氯甲烷液,加氢氧化
钡试液5ml,振摇,即生成黄褐色沉淀。分离除去水层和沉
淀,取三氯甲烷液约ImU加醋酐lm l与硫酸2 滴,摇匀,放
量,溶液呈绿色。
(5)取本品粉末lOmg,加三氯甲烷20ml,超声处理30分
钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇lm l使溶解,作为供试品溶
液。另取胆酸对照品、去氧胆酸对照品,加乙醇制成每lm l各
含2mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则
0502)试验,吸取上述两种溶液各知丨,分别点于同一硅胶G
薄层板上,以异辛烷~乙酸乙酯■•冰醋酸(15 : 7 : 5 )为展开剂,
展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105°C加热至斑
点显色淸晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在
与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。【检蜜】水分不得过9.0%(通则0832第二法)。
游离胆红素取本品细粉1 0 m g,精密称定,置5ml量瓶
中,加三氯甲烷4ml,微温,放冷,加三氯甲烷至刻度,摇匀,滤
过,取续滤液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在453nm
波长处测定吸光度。吸光度不得过0.70。
【含量测定】胆酸取本品细粉0.2g,精密称定,置具
塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理
30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤
过。精密量取续滤液25ml,蒸干,残渣加20%氢氧化钠溶液
10ml,加热回流2小时,冷却,加稀盐酸19ml调节p H值至酸
性,用乙酸乙酯提取4 次(25mU5mi、20ml、20ml) ,乙酸乙酯
液均用同一铺有少量无水硫酸钠的脱脂棉滤过,滤液合并,回
收溶剂至干,残渣用甲醇溶解,转移至10ml量瓶中,加甲醇至
刻度,摇匀,作为供试品溶液。另取胆酸对照品适量,精密称
定,加甲醇制成每lm l含0. 48mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(通则0502)试验;精密吸取供试品溶液2^1、对
照品溶液与3^1,分别交叉点于同一硅胶G 薄层板上,以
异辛烷-乙酸丁酯-冰醋酸-甲酸(8 : 4 : 2 : 1)为展开剂,展距
14?17cm,取出,晾干,喷以30%硫酸乙醇溶液,在105°C加
热至斑点显色清晰,取出,在薄层板上覆盖同样大小的玻璃
板,周围用胶布固定,照薄层色谱法(通则0502薄层色谱扫描
法)进行扫描,波长:l s ,380nm,AR = 650nm,测量供试品吸
光度积分值与对照品吸光度积分值,计算,即得。
本品按干燥品计算,含胆酸(C24H4QOs)不得少于6.0%。
胆红棄对照品溶液的制备取胆红素对照品10mg,精密称定,置100ml棕色量瓶中,用三氯甲烷溶解并稀释至刻
度,摇匀,精密量取5ml,置50ml棕色量瓶中,加乙醇至刻度,
摇匀,即得(每lm l中含胆红素iOpg) 。
标准曲线的制备精密量取对照品溶液lm l、2ml、3ml、
4mU5ml,分别置具塞试管中,加乙醇至9ml,各精密加人重氮
化溶液(甲液:取对氨基苯磺酸0. lg ,加盐酸1. 5ml与水适量
使成100ml。乙液:取亚硝酸钠0.5g,用水溶解并稀释至
100ml,置冰箱内保存。临用时取甲液10ml与乙液0. 3ml,混
匀)lm l,摇匀,在15?20C的暗处放置1小时,以相应的试剂
为空白,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在波长
处测定吸光度,以吸光度为纵坐标、浓度为横坐标,绘制标准
曲线。测定法取本品细粉约10mg,精密称定,置锥形瓶中*加
三氯甲烷-乙醇(7 : 3 )的混合溶液60ml、盐酸1滴,摇勻,置水
浴上加热回流30分钟,放冷,转移至100ml棕色量瓶中,容器
用少量上述混合溶液洗涤,洗液并人同一量瓶中,加上述混合
溶液至刻度,摇匀。精密量取上淸液10ml,置50mi棕色量瓶
中,加乙醇至刻度,摇匀。精密量取3ml,置具塞试管中,照标
准曲线的制备项下的方法,自“加乙醇至9ml”起,依法测定吸
光度,从标准曲线上读出供试品* 液中含胆红素的重量
( m g ),计 算,即得。
本品按干燥品计算,含胆红素N4Os)不得少于
35.0%。
【性昧与归经】甘,凉。归心、肝经。
【功能与主治】淸心,豁痰,开窍,凉肝,息风,解毒 用
于热病神昏,中风痰迷,惊痫抽搐,癲痫发狂,咽喉肿痛,口舌
生疮,痈肿疔疮。 -
【用法与用量】0.15?0.35g,多入丸散用。外用适量,
研末敷患处。
【注窻】孕妇慎用;偶有轻度消化道不适。
【贮藏】密闭,遮光,防潮,防压,室温保存。
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