紫外分光光度计法测定塑化剂含量

近年来，随着塑化剂在食品、医药、环境及工业生产商的污染曝光，塑化剂的影响引起了人们的关注。塑化剂主要是指邻苯二甲酸酯类等有机化合物，常见的有邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、冷本二甲酸二异辛酯、邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸二正丁酯、领苯二甲酸丁基芐酯等十六种有机化合物。主要应用于塑料的增塑剂，食品中的增稠剂、稳定剂，以及香味品、润滑剂和去泡剂的生产原料等等。因此塑化剂普遍存在于食品、医疗器械和药品、以及土壤、水体、生物、空气及大气降尘物等环境中，塑化剂的污染对人类造成多种多样的危害，比如致癌性、致畸性以及免疫抑制性等疾病。

塑化剂分析检测方法据报道有很多，通常的方法有分光光度法、红外光谱法、薄层色谱法、气相色谱法、液相色谱法、液相色谱和液质联用仪法等等，但因受仪器限制，许多企事业单位无法有较的分析仪器，对于塑化剂分析检测存在局限，因此，有必要探讨一种简易的分光光度法检测方法，有利于企事业单位产品的生产自控分析。通过实验探讨，塑化剂（邻苯二甲酸酯类有机化合物）在紫外光区260~300nm波长范围具有特征吸收光谱峰，可用于对塑化剂进行定性和定量分析。实验结果表明塑化剂浓度在50~300ug/ml范围内，吸光度具有良好的线性关系，该方法平均回收率为97.16%，RSD为0.052%~0.226%。该方法设备投资小，分析过程简单、可靠，可用于塑化剂简易自控分析。但采用紫外分光光度法测定结果为塑化剂的总含量，其缺陷是无法测定具体的属于何种的塑化剂含量。

实验部分 
主要仪器 
UV1901PC型双光束紫外可见分光光度计、酸度计、超级恒温槽、电子天平

主要试剂

领苯二甲酸二异辛酯标准溶液（纯度≥99%，国药试剂）：

领苯二甲酸二正丁酯标准溶液（纯度≥99%，国药试剂）：

三氯甲烷（AR，国药试剂）；无水乙醇（AR，国药试剂）。

实验方法
样品的采集和前处理 
气体样品：气体总塑化剂通过三氯甲烷液体吸收法、样品收集后，采用索式提取或超声提取富集分离、选择性萃取、浓缩、定容后待分析测定。

液体样品：液体中塑化剂采用三氯甲烷有机溶剂一次或多次萃取富集、浓缩、定容后待分析测定。

固体样品：固体中塑化剂采用三氯甲烷或无水乙醇溶剂，于50℃浸泡10~20/h后，萃取、浓缩、定容后待分析测定。

测定条件 
测定波长选择
以三氯甲烷作空白，扫描测定邻苯二甲酸二异辛酯标准溶液和邻苯二甲酸二正丁酯标准溶液在240~350nm波长范围的吸收特征光谱。由图可见（a/b线）均在275nm波长处有大吸收峰，故选择275nm波长为塑化剂测定波长。

以三氯甲烷作空白，扫描测定食品包装塑料瓶（a线）、环境垃圾土壤样品（b线）、福州内河光明港水样（c线）在240~350nm波长范围内的吸收。

特征光谱，（a/b/c线）均在275nm波长处皆有大吸收峰，在实际检测中，标准溶液和样品分析均未发现有明显的干扰谱峰。

标准工作曲线的绘制
准确称取邻苯二甲酸二异辛酯和邻苯二甲酸二正丁酯，用三氯甲烷溶解和定容后，分别配制成40.0/80.0/120.0 /160.0/200.0/240.0mg/L的一系列标准溶液。在275nm波长下，以三氯甲烷作空白，测定吸光度值，再以吸光度值对DEHP和DBP的系列浓度绘制标准工作曲线并进行线性回归，得出线性回归方程和相关系数，DEHP和DBP工作曲线相关系数分别为R2=0.9991和R2=0.0022X+0.0073，表明该分析方法线性关系较好，测定数值较可靠、准确，可以作为塑化剂测定。

实验结果与分析探讨

以DEHP和DBP标准溶液为工作曲线，在275nm波长处，用紫外分光光度计对食品包装塑料瓶、环境垃圾土壤、福州光明港内河水质等三种样品，不同浓度值分别平行测定6次，计算其相对平均偏差；得出结果。

DEHP和DBP方法测定样品塑化剂的精密度范围为0.052%~0.226%，表明分析方法精密度较高，平行数值准确，可靠，可应用于塑化剂测定。

回收率实验
向已知含量的食品包装塑料瓶、环境垃圾土壤、福州光明港内河水质等三种样品中，分别加入100Mg/L的DEHP和DBP标准溶液，以及1:1的DEHP和DBP标准混合溶液：分别平行测定4次，得出实验结果。可知，塑化剂测定的回收率在91.9%~102.7%，表明样品测定的分析方法可靠、适用。
样品测定 
分别采用紫外分光光度计法和气相色谱分析法对食品包装塑料瓶、环境垃圾土壤、福州光明港内河水质等三种样品进行测定验证，
标准曲线绘制中，显色稳定：取2.00ml标准液，显色后，每隔5分钟测定一次吸光度值，结果显示显色后10-60Min内吸光度值无明显变化，因此选择显色10min进行测定。

PH对显色的影响：通过观察不同PH条件的缓冲溶液是否对显色有重大的影响，结果显示在PH5.5-6.0时颜色稳定，吸光度值也大。因此使用乙酸-乙酸钠缓冲溶液会使得到的实验结果。
本实验的测定条件下如含有糖精钠，苯甲酸，山梨酸等对测定结果均无干扰，但不排除其他可能干扰物质的影响，后续试验中将关注干扰物质的排除。

本实验使用了紫外-可见分光光度法，快速，准确地测定水杨酸喷雾板栗浸泡液水杨酸含量：本实验确定了吸光度测定实验条件，亦可同法测定其他水杨酸喷洒后作物水杨酸残留量，结果显示残留水杨酸在安全范围内，大量清水浸泡后残留量降低。从本实验的测试结果可以得出，紫外可见分光光度计法，快速准确，重复性好等优点，可以得到较满意的结果。

紫外分光光度计法和气相色谱分析法对塑化剂测定的偏差范围在-8.3%~+11.9%之间，表明分析方法可靠、适用。

通过实验分析探讨，我们研究建立了一种简易的塑化剂紫外分光光度检测方法，线性回归方程分析表明，在检测浓度范围内，相关系数R2=0.9989~0.9994，线性关系较高，加标回收率为91.9%~102.7%；方法精密度范围为0.052%~0.226%,在分析允许误差范围内：通过气相色谱分析法对塑化剂测定结果比较，偏差范围在-8.3%~=11.9%之间，表明分析方法可靠、适用，可应用于环境监测和实际工作中的塑化剂自控分析。