目的 观察紫外分光光度计测定对氯间二甲苯酚含量的准确性和实用性。 方法 采用 UV-754型紫外分 光光度计方法, 对消毒剂中对氯间二甲苯酚含量进行测定, 同时与标准品进行比较。 结果 选择测定波长为 280 nm, 可测对氯间二甲苯酚浓度范围在 10 μg/ml~ 40 μg/ml, 浓度与吸光度呈良好的线性关系(r=0.9999)。 测定加 标回收率为 92% ~ 95%, 相对标准偏差(RSD)<1%。对 2个含对氯间二甲苯酚的产品含量测定结果符合其标示 含量。 结论 用紫外分光光度法可准确测定消毒产品中对氯间二甲苯酚含量。
对氯间二甲苯酚是一种通用的消毒剂, 简 称 PCMX, 化学名称 :4 -氯 -3, 5一二甲酚。对氯间 二甲苯酚属于酚类消毒剂, 能够有效杀灭包括真菌 在内的多种微生物 , 常用于物体表面清洁消毒 〔1〕 。 近年来,国内市场对氯间二甲苯酚产品逐渐增多 ,其 含量用简单的化学滴定法不易测定 , 因此本研究用 紫外分光光度计对含对氯间二甲苯酚消毒产品含量 进行了测定,同时与标准品进行比较 。现将测定结 果报告如下。
1 方法 1.1 标准工作曲线的制备 精密称取对氯间二甲苯酚标准品 0.1000 g于 100 ml的容量瓶中 ,用无水乙醇定容至刻度 ;再精密 量取 10 ml样液于 100 ml容量瓶中 , 用无水乙醇定 容 ,制成浓度为 100 цg/ml标准溶液 。 分别移取 100 μg/ml的标准溶液 0、1、2、3、4 ml 于 10 ml系列比色管中 , 用无水乙醇定容, 得到 0、 10、20、30、40 μg/ml不同系列浓度的溶液 。然后于 1 cm石英比色皿中 , 以无水乙醇做参比, 在 UV754N型紫外可见分光光度计 280 nm波长处测其吸 光度值 ,以浓度与其对应的吸光度值作图, 得标 准工作曲线 。
1.2 实际产品样品中对氯间二甲苯酚含量测定 将样品溶液稀释至标准工作浓度范围内 , 按上 述方法测出吸光度值 。从标准工作曲线上查得相应 的对氯间二甲苯酚的浓度 C, 并按下式计算出其百 分浓度 。 对氯间二甲苯酚的浓度 =C×稀释倍数 ×10 -6 ×100%2 结果 对标准溶液的检测表明, 在对氯间二甲苯酚含 量为 10 ~ 40 μg/ml范围时, 对氯间二甲苯酚浓度与 吸光值间线性关系较好 (r=0.9999),其线性方程为 C=101 ×A+0.061(图 1)。 图 1 PCMX浓度与吸光度的关系 加标回收试验结果表明 ,向已知浓度 265 цg/ml 的溶液中 ,分别加入两个浓度的标准溶液,每个浓度 的加标样品分别测定 3次, 其加标回收率为 92% ~ 95%(表 1)。 精密度试验结果表明, 用此方法来测定两种不 同浓度的样品各 6次 ,计算相对标准偏差,其相对标 准偏差 RSD<1%(表 2)。
从市场中抽取 2个不同厂家生产的含对氯间二 甲苯酚成分的消毒液 ,对其含量进行测定 。结果表 明 ,产品含对氯间二甲苯酚标示含量为 (2.8%),其 测定值为 2.71%;另 1产品对氯间二甲苯酚标示含 量为 (4.8%), 其测定值为 4.7%;二者测定值与标 示含量基本相符 。 表 2 精密度试验结果 试样 编号 各次测定値(μg/ml) 1 2 3 4 5 6 RSD (%) 1 309.0 310.0 310.0 309.5 310.5 309.0 0.196 2 198.0 195.0 200.5 198.0 199.0 200.0 0.987 3 讨论 采用紫外分光光度计对消毒液中对氯间二甲苯 酚含量的测定,可以用于实验室产品开发研究中测 定 ,也可以用于市场产品质量执法监督。本研究结 果表明 ,产品含对氯间二甲苯酚 ,可将其浓度稀释配 制成含量为 10 μg/ml~ 40 μg/ml, 浓度与吸光度呈 现良好的线性关系(r=0.9999),方法的精密度试验 结果良好。此方法的加标回收试验, 加标回收率为 92% ~ 95%, 用此方法测定两种不同浓度的样品溶 液相对标准偏差 RSD<1%。 用紫外分光光度计测定对氯间二甲苯酚 (PCMX)的含量具有操作简便 、精密度好 、回收率高等特 点 , 适用于消毒液中含对氯间二甲苯酚含量的测 定 ,是一种简便可行的检测方法 。
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