UV1901PC紫外硫脲分光光度法测定钨合金中的钌

【方法要点】

试样用qinfusuan、硝酸溶解后，用致密滤纸过滤，使未溶解的钌与基体钨分开，未溶解的钌和滤纸经灰化后，用过氧化钠熔融，熔块用盐酸溶解，用yimi将铁萃取分离掉，水相中的钌在4mol/L盐酸介质中与硫脲形成蓝色络合物，分光光度法测定钌，测定范围为0.1%~0.7%。

【试剂与仪器】

（1）硫脲：5%溶液，必须现配现用。

（2）yimi、过氧化钠、盐酸、硝酸、qinfusuan。

（3）钌标准溶液：称取0.1250g钌粉（纯度99.9%）置于玻璃封管中，加8mL盐酸、1mL过氧化氢，封管放于特制的钢弹中，在250℃溶解24h，开管后转入250mL容量瓶内，加25mL盐酸，用水稀释至刻度，混匀。此溶液含钌为0.5mg/mL。

吸取5mL此溶液于250mL容量瓶中，加qinfusuan10mL。

（4）UV1901PC紫外可见分光光度计

【分析步骤】

称取试样

滴加硝酸5mL，加热溶解到溶液清澈。加少量水用致密滤纸（红带）过滤，用水把铂皿的不溶物全部吹洗入漏斗中，并用水洗涤几次。将滤纸移入铁坩埚中，置于马弗炉中逐渐升温到600~700℃灰化滤纸。取出冷却后，加过氧化钠2g，拌搅均匀后，再加过氧化钠1g于其上面，放在电炉上烘烤10min，在酒精喷灯上熔10min，冷却后放在250mL烧杯中，加20~30mL水湿润，再加盐酸52mL，促使熔块溶解，溶液移入100mL容量瓶中，用少量水洗净烧杯和铁坩埚并入主液。再用水稀释至刻度，摇匀。吸取10mL试液置于60mL分液漏斗中，加yimi10mL，振荡萃取1min，分层后把水相放入25mL容量瓶中，加入盐酸3mL、5%硫脲溶液0.5mL，加水到瓶颈下面，摇匀。在沸水浴中加热10min，取出流水冷却到室温，用水稀释至刻度，摇匀。

空白：吸取盐酸（1+1）10mL，置于25mL容量瓶中，加入盐酸3mL、5%硫脲溶液0.5mL，加水至接近到瓶颈下面，摇匀，在沸水浴中加热10min，取出，流水冷却到室温，用水稀释至刻度，摇匀。

然后用3cm比色皿，以空白作参比，在UV1901PC紫外可见分光光度计波长620nm处测量其吸光度，从标准曲线上查出钌的含量。

【标准曲线的绘制】

吸取钌标准溶液0.0、 1.0、 3.0、 5.0、 7.0、 9.0ml于6个25mL容量瓶中，加盐酸8mL、5%硫脲溶液0.5mL，加水到接近瓶颈下面，摇匀，置沸水浴中加热10min取出，流水冷却到室温，用水稀释至刻度，摇匀。按照测量操作测量吸光度，以钌量在UV1901PC紫外可见分光光度计上测得相应的吸光度，仪器会自动对吸光度绘制标准曲线。

【注意事项】

标准溶液的配制可用过氧化钠熔融法溶解金属钌。