UV1901PC偶氮氯膦I分光光度法测定金属铜中的铝

方法要点

铜样品用酸溶解、稀释后分取一定的试液于50ml容量瓶中，加显色剂在PH5.5溶液中显色，偶氮氯膦I与铝形成稳定的紫红色络合物，在波长600nm处测定吸光度。

在5-50ug/50ml范围内铝复合比尔定律，络合物组成为A1:CPAI=1:1.

试剂与仪器

硫脲-亚硫酸钠混合液：15g硫脲加1g无水亚硫酸钠，用水溶解后稀释至500ml。

六亚甲基四胺溶液（PH5.5）。取六亚甲基四胺100g,溶于400ml水中，加盐酸20ml，加水稀释至50ml

氟化铵溶液（5%）：贮存于塑料瓶中

偶氮氯膦I（CPA I）溶液：0.1%

乳酸铵溶液（1%）：取乳酸铵（60%）1ml，加水59ml。

盐酸（1+1）、过氧化氢。

铝标准溶液：称取纯铝0.1000g于塑料杯中，加入5ml  20%的氢氧化钠溶液，与沸水浴中加热溶解。加盐酸酸化并过量10ml，冷却，于500ml容量瓶中稀释，摇匀。再吸取溶液25ml于500ml容量瓶中，加盐酸10ml，加水至刻度，此溶液含铝为10ug/ml。

UV1800紫外可见分光光度计（上海奥析）

分析步骤

称取黄铜样品0.1000g，置于100ml锥形瓶中，加盐酸1ml及过氧化氢1ml，试样溶解后煮沸至无小气泡产生，加盐酸（1+1)4ml.冷却，稀至100ml容量瓶中，摇匀。吸取溶液5ml置于50ml容量瓶中，加硫脲-亚硫酸钠混合液5ml（如锡含量大于1%，需加乳酸铵溶液2ml）、偶氮氯膦I溶液5ml、六亚甲基四胺缓冲液5ml，加水至刻度，摇匀，放置5min,将显色液倒入1cm比色皿中，在剩余溶液中滴加氟化铵溶液2滴，摇匀，以此作参比液，在波长600nm处测定吸光度。

 标准曲线的绘制

在一系列50ml容量瓶中，加入铝标准溶液0.0、 0.5、 1.0、 1.5、 2.0、 2.5、 3.0ml，各加偶氮氯膦I溶液5ml、六亚甲基四胺缓冲液5ml，用水稀释至刻度，摇匀，用1cm比色皿，在波长600nm处，以不含铝的空白液作参比测定吸光度，绘制标准曲线。

注意事项

此法适合于锌合金、镁合金和各种牌号铝青铜的测定，称取试样0.1000g，加入盐酸（1+1）20ml，加热，冷却后，移入50ml容量瓶中，用水稀至刻度，以下操作同分析步骤。