UV1901PC紫外可见分光光度计邻菲咯啉铁法测定土壤中的硒

【方法要点】

用硼qinghuajia溶液使硒（IV)还原成H2Se挥发分离出来，用邻菲咯啉铁（III）溶液吸收，以分光光度法测定被H2Se还原生成的橙红色邻菲咯啉亚铁来测定微量硒。

【试剂与仪器】

1. 硒标准溶液：将光谱纯硒溶于硝酸，加水配成1mg/mL的硒贮备液，使用时用0.05mol/L硫酸稀释成1ug/mL的硒标准溶液。
2. 硼qinghuajia（3%）：将硼qinghuajia溶于0.5%KOH的水溶液中，滤去不溶物，贮于聚乙烯瓶中。
3. 硒化氢吸收液：在50mL的乙酸-乙酸钠缓冲液（PH=4）中，加入75mL 0.2%邻菲咯啉水溶液及5mL含Fe3+为2mg/mL的硫酸铁铵水溶液，加水至500ML。
4. 盐酸：5mol/L的溶液。
5. yatieqinghuajia溶液：20%的溶液。
6. 硝、硫混酸：（2+1）硝酸-硫酸的混合液。
7. UV1901PC紫外分光光度计
8. 氢化物发生及吸收装置见图

【分析步骤】

称取2.5000g100目的干土壤样，置于50mL锥形瓶中，用水湿润，加硝硫混酸10mL，加热到刚冒SO3白烟，冷却后转移至50mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，吸取试样溶液10mL置于反应瓶中，加1mL20%yatieqinghuajia溶液及15mL 5mol/L盐酸，用水稀释至30mL体积后。接好发生装置，在玻璃吸收瓶中装入7mL硒化氢吸收液，按图44-1连接好发生及吸收装置。在筒形加液漏斗中加入KBH4溶液20ML，盖好盖子，通氮气（或用打气球打气）加压，缓缓开启活塞，把KBH4溶液加入反应瓶中，控制加入速度以保持吸收液气泡升至吸收瓶半球部位，控制在3.5~4min内加完后，鼓气约1min，放置15min后，将吸收液用2cm比色皿，以试剂空白作参比，在UV1901PC紫外可见分光光度计波长508nm处，测定吸光度。

【标准曲线的绘制】

取硒标准溶液0.0、 2.0、 4.0、 6.0、 8.0、 10.0mL，分别加入反应瓶中，加5mol/L盐酸15mL，加水体积到30mL，在玻璃吸收瓶中装入7mL吸收液，以下按分析步骤进行，测定吸光度，绘制标准曲线。

【注意事项】

1. 反应液酸浓度为1.5~4mol/L时好。
2. 硼qinghuajia液加入量在0.4~0.7gKBH4时为好，每次加入3%的KBH4溶液20ML。
3. KBH4加入速度太慢或太快都不利于H2Se的逸出和吸收，控制在3.5~4Min内加完为好。
4. 显色时间在25℃放置15min颜色可达稳定，24h内吸光度值不变。
5. 水样的测定步骤：取100mL（含硒量小于10ug）水样于瓷蒸发皿中，用KOH调至碱性，加热蒸发至约10mL，将残液转移到反应瓶中，按分析步骤进行。

污水样可在碱性溶液浓缩后加5mL硝硫混合酸消化至清亮，加适量水赶走氮氧化物后测定。