UV1901PC紫外可见分光光度计兴多偶氮氯膦I测定铝合金中的微量镁
方法要点
铝合金试样用盐酸分解,在氯化铵-氨水缓冲溶液(PH9.9)中,镁与兴多偶氮氯膦I生成紫红色络合物,在波长580nm处测量吸光度。
镁在0-25ug/50mL范围内遵循比尔定律。
试剂与仪器
氯化铵-氨水缓冲溶液(PH9.9):每1000mL溶液中含3.3mL浓氨水和2.68g氯化铵。
兴多偶氮氯膦I:0.025%溶液。
盐酸:(1+1)溶液
三乙醇胺:(1:2)水溶液。
邻菲咯啉乙醇溶液(0.4%)
酒石酸钾钠溶液(5%)
镁标准溶液:取纯镁0.1000g,加盐酸(1+1)10mL,溶解后稀释至1000mL,用时再稀释为含镁为5ug/mL的镁标准溶液。
UV1901PC紫外可见分光光度计
分析步骤
称取0.1000g铝合金试样,加盐酸(1+1)5mL,微热溶解,过滤于200mL容量瓶中,并用水稀释至刻度,摇匀。吸取试样溶液5mL于50mL容量瓶中,加1滴甲基红指示剂,用稀氢氧化钠调节溶液刚好呈黄色,加PH9.9的氯化铵-氨水缓冲溶液5mL、三乙醇胺(1:2)3mL,摇匀,放置片刻,再加0.4%邻菲咯啉乙醇溶液2mL、(5%)酒石酸钾钠溶液1ml、兴多偶氮氯膦I溶液10mL,用水稀释至刻度,以含纯铝2.5mg的试剂空白作参比,在波长580nm处,用UV1901PC紫外可见分光光度计1cm比色皿测定其吸光度。
标准曲线的绘制
各加入纯铝2.5mg于50mL容量瓶中,并分别加入含镁为0.0、 5.0、 10.0、 15.0、 20.0、 25.0ug的镁标准溶液,加1滴甲基红指示剂,用稀氢氧化钠调节溶液刚好呈黄色,以下按分析步骤进行,测定吸光度,绘制标准曲线。
注意事项
以铝作基体,对常见共存离子允许量:Zn2000ug,Cu、 Ni300ug,Fe、 Ag200ug,Ca、Zr150ug,Mn、Ti、 Ce100ug。
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