溴邻苯三酚红分光光度法测定铜合金中的铅

【方法要点】

样品用硝酸溶解，加硝酸锶和硫酸生成SrSO4与PbSO4混晶共沉淀，过滤，与铜、镍、镉、锌、铁、锰、锑、铋等元素分离。沉淀加硝酸溶解，沉淀中所夹杂的干扰离子，在PH5.5乙酸盐介质中，用硫代硫酸钠、氟化铵、盐酸羟胺、抗坏血酸、邻菲咯啉联合掩蔽，加溴邻苯三酚红（BPR）、乳化剂聚乙醇基苯基醚（OP)、溴化十六烷基*基胺（CTMAB)与铅生成紫色的络合物，在625nm处有大吸收。铅在10~140ug/25mL范围内符合比尔定律，测定范围0.002%~0.23%，再现性和准确度满足要求。

【试剂与仪器】

1. 乙酸盐缓冲液（PH5,5)：称NaAc.3H2O125g加水溶解，加冰乙酸6mL于1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
2. 邻菲咯啉（0.25%）：称0.25g加水60mL，加盐酸（1+1）0.5mL，温热溶解，加水至100mL，混匀。
3. 溴邻苯三酚红（BPR)：0.01%溶液。
4. 乳化剂聚乙醇基苯基醚（OP)：0.5%溶液。
5. 溴化十六烷基*基胺（CTMAB)：0.05%，要温热溶解。
6. 硝酸锶：2.5%溶液。
7. 氟化铵：5%溶液。
8. 盐酸羟胺：5%溶液。
9. 抗坏血酸：0.5%溶液。
10. 硫代硫酸钠：10%溶液。
11. 分光光度计UV1901PC

【分析步骤】

称取试样（含铅0.1% ~0.23%称1.000g,0.01%~0.09%称3.000g，0.002%~0.01%称10.00g）于500mL烧杯中，缓慢加硝酸(1+1)(1~3g试样加30ml,10g试样加90ml),加热溶解赶尽氧化氮，加水稀释{加硝酸（1+1）30mL溶样的水稀至80mL，加硝酸（1+1）90mL溶样的水稀至250mL}。加硝酸锶（2.5%）10mL，缓慢加浓硫酸10mL,搅拌2min，放置1h，用紧密滤纸过滤，用硫酸（1+99）洗8~9次。然后把滤纸摊开，将沉淀用水吹入原烧杯中，加硝酸（1+1）15mL，加水至60mL,加热煮沸，不断搅拌使沉淀溶解。冷却后移入100ML容量瓶中稀至刻度，摇匀。吸取试液5mL于25mL容量瓶中，加甲基橙（0.025%）0.5mL、BPR(0.01%)5mL、乳化剂OP（0.5%）1mL、CTMAB(0.05%)1ML，每加一种试剂要充分摇动，以水稀至刻度，摇匀，放10min,将显色液注入2cm比色皿中，在其余显色液中滴加EDTA（4%）6滴，振摇，以此液作参比液，于紫外可见分光光度计UV1901PC625nm处测定吸光度。

【工作曲线的绘制】

称取含铅量不同的铜合金标准样，同样操作绘制或称取纯铜0.5000g5份，分别加铅标准溶液（200ug/mL），所加铅标准体积由检量线范围确定，按分析步骤进行操作，测量吸光度，绘制工作曲线。

【注意事项】

若试样含有少量锡，则应过滤除去。

含锡较高和含硅的试样本法不适用。