UV1901PC紫外分光光度计钴试剂法测金属中的微量钴

方法要点

试样经酸溶解，在PH5左右钴试剂与钴生成红色络合物，经盐酸酸化，加热以消除铜的干扰，进行吸光度测定。

试剂与仪器

盐酸溶液（1+1）、硝酸溶液（1+1）

过氧化氢（30%）

氨水溶液（1+2）

乙酸-乙酸钠缓冲溶液（PH6):称取无水乙酸钠164g，加水溶解，过滤后，加冰乙酸16mL,用氨水（1+1）调溶液至PH6，以水稀释至1000mL，摇匀。

钴试剂：4-（5-氯-2-吡啶偶氮）-1.3-二氨基苯（简称5-CI-PADAB），0.2%乙醇溶液（新配置）。

钴标准溶液：准确称取金属钴0.1000g，用硝酸加热至全部溶液，加少许水，煮沸，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。取上述溶液稀释为1ug/mL的钴标准溶液。

UV1901PC紫外可见分光光度计

分析步骤

准确称取试样0.5000g于50mL烧杯中，加盐酸（1+1）10mL，加热至试样全部溶解，并蒸发至1-2mL，用氨水（1+2）中和溶液至PH2-3，加乙酸-乙酸钠缓冲液2mL，试液移入25mL比色管中，使体积不超过15mL，加0.2%5-CI-PADAB乙醇溶液0.5mL,摇匀，沸水浴加热5min,冷却至室温。加盐酸5mL,以水稀释至刻度，摇匀。于UV1901PC紫外可见分光光度计波长570nm处，2cm比色皿，以试剂空白作参比，测量吸光度，从标准曲线求得对于的钴量。

计算：

W

w（Co)=——————×100%

            G

式中 W——————从标准曲线求得的钴量，g；

标准曲线的绘制

准确移取含钴为1ug/mL的标准溶液0.0、1.0 、2.0、 4.0、 6.0、8.0mL于6个25mL比色管中，以下按分析步骤进行，以钴量对吸光度绘制标准曲线。