UV1901PC紫外可见分光光度计偶氮胂法III测定矿石中的铬

方法要点

样品经过氧化钠熔融分解，用盐酸羟胺将铬（VI)还原，在PH4-6的弱酸性介质中，在加热的条件下，铬（III)与偶氮胂III（ASAIII)生成组成为1:1的紫色络合物，用硝酸酸化，消除ASAIII在此酸度下呈现的紫色，络合物紫色稳定不变，在波长625nm处，测定吸光度。

试剂与仪器

铬标准溶液：称取0.2829g纯重铬酸钾溶于水中，移入10000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，配成浓度为100ug/ml的铬标准溶液。用上述溶液配成含铬为10ug/ml的标准溶液。

乙酸-乙酸铵缓冲溶液（PH=5）：用PH计校正。

氢氧化钠水溶液（10%）

盐酸羟胺水溶液（10%）

偶氮胂III（ASAIII)：0.1%水溶液

硝酸溶液（1+1）、过氧化钠、对硝基酚溶液（0.1%）

UV1901PC紫外可见分光光度计

分析步骤

称取矿样0.1000-0.5000g置于镍坩埚中，加4g过氧化钠搅匀，表面再盖一薄层，已于升温至700℃的马弗炉内熔融至透明流体，取出冷却，把坩埚放入200ml烧杯中，用热水提取，煮沸1min，冷却，洗出坩埚，将溶液及沉淀移入100ml容量瓶中并稀至刻度，摇匀，放置澄清，取清液5-10ml于50mL烧杯中（使铬含量在5-50ug范围内）用水稀至20mL左右，加对硝基酚1滴，用盐酸（1+1）调至黄色消退，加盐酸羟胺（10%）3ml，摇匀并放置1min，加缓冲溶液4ml。ASAIII（0.1%）5mL。加热煮沸30S，冷却，加硝酸（1+1）4mL 用水移入50ml容量瓶并稀释至刻度，于UV1901PC紫外可见分光光度计上波长625nm处，用1cm比色皿，以试剂空白为参比测吸光度。

标准曲线的绘制

分别取铬标准溶液0.0、 1.0、 2.0、 3.0、 4.0、 5.0mL置于50mL烧杯中，用水稀至约20mL，加对硝基酚1滴，用氢氧化钠（10%）和盐酸（1+1）调至黄色恰好消退，加盐酸羟胺（10%）3mL 摇匀并放置1min,以下同分析步骤测吸光度，绘制标准曲线。