【方法要点】

在酸性溶液中，用柠檬酸铵掩蔽铁、铬等元素，当有氧化剂存在时，镍与丁二酮肟在氨性溶液中生成红色的可溶性络合物，根据颜色的深浅测得镍的含量。

【试剂与仪器】

1. 浓盐酸、浓硝酸。
2. 柠檬酸铵：50%溶液。
3. 碘溶液（0.1mol/L)：称取碘12.7g,溶于预先置有碘化钾25g及少量水的250mL烧杯中，移入1000mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4. 氨水溶液（1+1）。
5. 丁二酮肟溶液（0.1%）：称取丁二酮肟1g，溶于500mL氨水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（如有沉淀需过滤）。
6. 纯铁溶液：称取纯铁1g，用40mL盐酸加热溶解，滴加硝酸2~3mL，试样全溶后，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
7. 镍标准溶液：称取纯镍0.1000g，以硝酸（1+1）20mL加热溶解，冷却。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液含铁为0.1mg/mL.

     用移液管吸取上述溶液50mL，置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液含镍为0.02g/mL。

（8）UV1901PC紫外分光光度计。

【分析步骤】

称取试样0.1000~0.5000g，置于250mL烧杯中，加盐酸（1+1）20mL，低温加热溶解，滴加硝酸以分解碳化物，煮沸驱除氮的氧化物，加少量水溶解盐类，过滤于100mL容量瓶中，以水洗净烧杯及滤纸，冷却后，用水稀释至刻度，摇匀。

分取上述溶液10mL于100mL容量瓶中，加柠檬酸铵溶液10ML,加水30ML、碘溶液5mL，摇匀，放置2~5min,加丁二酮肟溶液20mL，用水稀释至刻度，摇匀，用1cm比色皿，以试样空白为参比液，在UV1901PC紫外分光光度计波长535nm处进行比色，测出吸光度，从标准曲线上查得结果。

试样空白：另分取10mL试液于100mL容量瓶中，除不加丁二酮肟溶液而加氨水（1+1）20mL外，其他与显色溶液条件相同。

【标准曲线的绘制】

（1）1% ~10%镍的标准曲线绘制  分取纯铁溶液10mL 7份，置于数个100mL容量瓶中，其中6份分别加入0.1mg/mL的镍标准溶液0.0、1.0 、2.0、 3.0、 4.0、5.0mL，另一份制作空白用。

加柠檬酸铵溶液10mL，以未加丁二酮肟者为参比液，测出其吸光度，并绘制成标准曲线。

（2）0.1%~1%镍的标准曲线的绘制  分取纯铁溶液10mL7份，置于数个100mL容量瓶中，其中6份分别加入0.02mg/mL的镍标准溶液0.0、 1.0、 3.0、 5.0、7.0、 9.0mL,另一份制作空白用。加柠檬酸铵溶液10mL，以下按分析步骤进行，以未加丁二酮肟者为参比液，测出其吸光度，并绘制成标准曲线。