UV1901PC苯芴酮分光光度法测定矿石中的钼
方法要点
矿样用过氧化钠于650℃熔融,用热水浸取试液于比色管中,在盐酸介质中,用非离子表面活性剂聚氧化乙烯烷基酚,(TritionX-100)作为钼与苯芴酮络合物的增溶剂,提高钼的灵敏度,于520nm处用1cm比色皿测量吸光度。
【试剂与仪器】
盐酸羟胺:50%水溶液。
苯芴酮:0.03%乙醇溶液,加少量盐酸(1+1)。
钼标准溶液(2ug/mL).
乙醇
15%磷酸水溶液
聚氧化乙烯烷基酚(Trition X-100):1%(体积分数)水溶液。
1901PC紫外可见分光光度计
【分析步骤】
称取矿样0.5000g置于刚玉坩埚中,加4g过氧化钠,于650℃熔融至透明液体,冷却,用热水浸取并煮沸数分钟,倒入100mL容量瓶中,冷却后稀释至刻度,摇匀并放置澄清,吸清液5mL于25mL比色管中,加酚酞1滴,滴加浓盐酸至红色消失溶液清亮,加2mol/L盐酸2mL、15%磷酸1mL、50%盐酸羟胺3mL,加1%Trition X-100 3mL、0.03mL、乙醇1mL,稀释至刻度并摇匀,于1901PC紫外可见分光光度计520nm处用1cm比色皿测量吸光度,从标准曲线上查出钼量。
【绘制标准曲线】
吸取钼标准溶液分别含钼0.0、 2.0、 4.0、6.0、 8.0 、 10.0ug于25mL比色管中,加数滴氨水(1+1),以酚酞为指示剂,用盐酸(1+1)中和至无色,加2mol/L盐酸2mL,以下同分析步骤进行,测吸光度,绘制标准曲线。
【注意事项】
酸度为25mL体积重含有2mol/L盐酸2mL,酸度较小时,苯芴酮可能析出。
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