UV1901pc紫外可见分光光度计法测定水中的微量钾

方法要点

在弱碱性条件（PH=9-11)下，苯并-15-冠醚-5-双苦胺-钾的离子缔合物可被萃取到有机相中进行分光光度法测定。经测定相应于钾的表现摩尔吸光系数为2.7×104

，是分光光度法测定钾较为灵敏的方法。

试剂与仪器

钾标准溶液：用优级纯KCI配制成浓度为1ug/mL的钾标准溶液。

双苦胺（HD）标准溶液（1×10-3mol/L):称取经120℃烘干的HD0.439g，溶于10mL 0.2mol/L的LiOH中，用离子水交换水稀至1000mL。

苯并-15-冠醚-5（B15C5)标准溶液：1.00×10-3  mol/L的甲苯溶液。

LiOH-H3BO3缓冲溶液（PH=10.2）：用LiOH和H3BO3配成，溶液中Li+浓度为0.010mol/L,H3BO3的量在PH计上调整加入。

显色液：为简化操作，将双苦胺直接配制成缓冲溶液。溶液中HD的浓度为1.0×10-3mol/L，Li+为0.010mol/L,PH=10.2.

UV1901pc紫外可见分光光度计

分析步骤

取2.5mL双苦胺标准溶液、1mL缓冲溶液(亦可直接加入2.5mL显色液）于分液漏斗中，加入适量的试样溶液，加适量水调至体积为5mL。加入5mL苯并-15-冠醚-5-标液，萃取1min，静置10min至双相分层清亮，在420nm处用0.5cm比色皿测定有机相吸光度A0.同样条件下无钾萃取液测定吸光度Ab络合物吸光度为A，既A=A0-Ab

工作曲线的绘制

取2.5mL显色液若干份分别置于分液漏斗中，分别加入钾标准溶液0.0、 2.0、 4.0、 6.0、 8.0、 10.0mL，按分析步骤测定A。以A对CK+作工作曲线。

注意事项

水样的测定：一般水样可直接用本方法测定，按分析步骤进行即可。含钾量大于5ug的样品需以离子交换水稀释后进行测定，经过酸化的水样应蒸干赶尽酸气后水浸取，再按上述步骤测定。

岩石、土壤样品的测定：试样用酸溶法处理。一般以H2SO4-HF分解试样，用盐酸溶解残渣后赶尽酸气，以水浸取即可。较复杂的样品可在盐酸溶解残渣后用NH4OH-(NH4)2C03沉淀分离金属离子，蒸干滤液后在450℃灼烧分解铵盐，水浸取制备试液，试液制备后的操作步骤同一般水样。

植物样品的测定：试样用浓HNO3或浓HCIO4消化处理，消化后蒸干赶尽酸气，用水浸取制备试液，步骤同一般水样的测定。