目的 评价便携式分光光度计现场检测饮用水中氰化的效果。 方法 将氰化标准溶液配制成低浓度（0.01 mg/L）、中浓度 （0.05 mg/L）、高浓度 （0.10 mg/L）3 种溶液 ，用便携式分光光度计测定 ，评价不同反应温度 （15℃、20℃、25℃、30℃、35℃）及时间（15 min、20 min、30 min、40 min、50 min）的测定效果 ，考察方法的线性范围 、精密度及准确度 。结果便携式分光光度计适反应温度为 25℃，适反应时间为 20～30 min；线性范围为 0.002～0.15 mg/L；低、中、高浓度的氰化标准溶液测定相对标准偏差分别为 11.8%、3.82%、1.61%；与国标方法比对，相对偏差<10%；加标回收率满意。 结论 便携式分光光度计准确、简便、快速，适用于饮用水中氰化的现场检测。

氰化是含有氰基 （-CN） 的一类化合物的总称，属于剧毒物，是危险化学品之一，能引起饮用水急性中毒[1]。 目前测定生活饮用水中的氰化主要采用异烟酸-吡唑酮分光光度法和异烟酸-巴比妥

酸分光光度法[2]，这些方法均存在着操作步骤繁琐、分析速度慢等缺点，不能满足现场应急检测的需要；而试剂盒法[3]、纸片法[4]等方法则存在着测定值不的问题。 便携式分光光度计快速检测是基于异烟酸-吡唑酮分光光度法的原理，在中性条件下，样品中的氰物与氯胺 T ，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，后与吡唑酮缩合生成蓝色染料，其色度与氰化的含量成正比[5]。 该方法通过内置标准曲线，可实现浓度直读，快速、简便，能够满足水质现场检测的需要。

1  材料与方法

1.1  材料

1.1.1  仪器  美国哈希公司 DR2800 便携式分光光度计，配置有 2.54 cm 方形比色皿和试剂粉包。

1.1.2 试剂  氰化标准溶液购于国家标准物质中心，编号为 GBW（E）080115，标准值 50.0 μg/ml。 使用前用纯水稀释成浓度为 1.00 mg/L 的标准使用溶液。

1.2  方法

1.2.1 仪器操作  打开分光光度计， 仪器自检完毕后，选择测试程序“160 氰化”；在比色皿中加入 10 ml纯水， 置于样品池中， 调零， 仪器显示 0.000 mg/L CN-；在比色皿中加入 10ml 样品，再加入 1 包氰化 3 号试剂粉包，盖上盖子，摇晃比色皿 30s 后，静置 30s；加入 1 包氰化 4 号试剂粉包，盖上盖子，摇晃比色皿 10s， 立即加入 1 包氰化 5 号试剂粉包，盖上盖子，剧烈摇晃比色皿。 如果样品中含有氰化， 溶液将从粉红色变成蓝色。 将比色皿置于样品池中读数，结果为以 mg/L CN-为单位[6]。

1.2.2 反应温度与时间的选择  分别配制低浓度（0.01 mg/L）、中浓度（0.05 mg/L）、高浓度（0.10 mg/L）氰化溶液， 在不同温度 （15℃、20℃、25℃、30℃、35℃）、 不同反应时间 （15 min、20 min、30 min、40 min、50 min）下，测定溶液中氰化的浓度 ，以考察温度和时间对测定结果的影响。

1.2.3 检出限测定 根据 《GB/T5750.3-2006 生活饮用水标准检验方法》的要求[2]，分光光度法中低检测质量按净吸光度 0.02 所对应的质量浓度。 将氰化标准溶液稀释并检测， 直到其净吸光度达到0.02，所得浓度即为方法的检出限。

1.2.4线性范围测定用纯水将氰化标准溶液配制成 0.002 mg/L、0.005 mg/L、0.01 mg/L、0.05 mg/L、0.10 mg/L 和 0.15 mg/L 溶液。 测定其吸光度，拟合回归方程，计算相关系数。

1.2.5精密度测定分别对低、中、高浓度（0.01 mg/L，0.05 mg/L，0.10 mg/L） 氰化溶液连续测定 6 次，计算相对标准偏差。

1.2.6 准确度测定 （1）分别用便携式分光光度法与国家标准中异烟酸-巴比妥酸分光光度法对低、中、高3 个浓度的氰化溶液进行测定，计算测定值的相对偏差。 （2）测定低、中、高浓度 3 个浓度氰化溶液，计算其回收率。

2 结 果

2.1 反应温度与时间  不同反应温度 （15℃、20℃、25℃、30℃、35℃）、 不同反应时间 （15 min、20 min、30 min、40 min、50 min）对不同浓度氰化测定的影响见表 1、表 2 和表 3。 当反应温度在 20～30℃之间时，3 个浓度的氰化溶液检测值均能达到预期值（与标准溶液的偏差小于 10%），反应温度低于15℃或者高于 35℃时，检测结果偏低。检测结果随着反应时间的增加而增大，并且反应温度越低，需要的反应时间越长。 当反应温度为 25℃时，反应时间在20～30min 就能达到大值， 因此适反应温度为

25℃，适反应时间为 20～30 min。

2.2  检出限测定当氰化溶液浓度为0.002 mg/L时，吸光度值分别为 0.019、0.021、0.023、0.025、0.022和 0.024，平均值为 0.022，符合国家标准要求。 确定0.002 mg/L 氰化为便携式分光光度法的低检测浓度。

2.3    线性范围确定  在氰化浓度 0.002～0.15 mg/L范围内线性良好，线性回归方程为：y=6.372x+0.006，相关系数为 0.9998。

2.4    精密度测定  低、中、高浓度的氰化溶液的 6次测定结果见表 4。 相对标准偏差分别为 11.8%、3.82%和 1.61%，满足国家标准的要求。

2.5    准确度测定

2.5.1 方法比对实验结果 本方法与国标方法的测定值比对结果见表 5，对于不同浓度的样品，本方法与国标方法测定值的相对偏差均在 10％以内，说明本方法的准确度接近国标方法。

3  讨  论           

DR2800 便携式分光光度计可在 5s 内显示 10次测量的平均结果，并存储 500 组实验数据[7]，配备有锂电池及试剂粉包， 可在野外现场使用。 由于检测过程可受到环境温度、样品 pH 值、氰化浓度及干扰物的影响，因此要特别注意以下几点：（1）当环境温度在 25℃左右时，可在室温下反应 20～30 min；若温度低于 15℃或者高于 35℃时，需要使用水浴来期发现胎儿发育异常， 呈小头畸形。 先天性遗传缺陷导致的胎儿发育异常， 其羊水的遗传性检测常见染色体片段丢失及拷贝数异常， 而本病例的羊水遗

传性学检测未见染色体片段丢失及拷贝数异常，结合病例已生育过 1 个健康男孩的孕产史， 可排除部分遗传性因素， 进一步提示其胎儿小头症可能与寨卡病毒感染有关。实验室检测显示，该病例和家属的血液、尿液和精液样本的寨卡病毒核酸检测均为阴性， 但该病例寨卡病毒 IgG 呈阳性、IgM 阴性，提示该病例有寨卡

病毒感染史。       

根据国家卫生和计划生育委员会印发的 《寨卡病毒病诊疗方案》（2016 年第二版） 的病例定义，该病例尚不满足确诊病例标准。 依据流行病学史、症状、既往孕产史、影像学和实验室检测结果的综合判断， 认为这是 1 例寨卡病毒病并发胎儿小头畸形的

保持适反应温度。

（2）样品的 pH 值要接近中性，

对于用氢氧化钠保存的样品，测定前需用盐酸溶液将其 pH 值调节至 7。（3）样品中氰化浓度高于 0.15 mg/ L 时，可能造成检测结果偏低，需稀释后测定。采用 DR2800 便携式分光光度计对饮用水中的氰化进行现场检测，反应温度是 25℃，适反应时间为 20～30 min。 这一条件下， 可准确测定0.002～0.15 mg/L 浓度范围内的样品溶液，对低、中、高浓度氰化溶液的检测，与国标方法比对，测定值的相对偏差均在 10％以内，加标回收率满意，具有较高的精密度和准确度， 适用于突发性氰化污染事故的现场快速定量检测。