氟试剂分光光度法测定水中的微量氟

方法要点

氟离子在PH4.1的乙酸盐缓冲介质中与氟试剂及硝酸镧反应生成蓝色三元络合剂。颜色的深浅与氟离子的浓度成正比，在620nm波长处测定吸光度。

试剂与仪器

氟标准溶液：称取0.2210g氟化钠(在500-600℃干燥40min），溶于水中，移至1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液含氟为100ug/mL.使用时稀释至2ug/mL，贮存在聚乙烯瓶中。

0.001mol/L氟试剂溶液：3-甲基胺-茜素-二乙酸，称取0.193g氟试剂，加少量水润湿，滴加1mol/L氢氧化钠溶液使溶解，再加0.125g乙酸钠，用1mol/L盐酸调节PH5，用水稀释至500mL.

0.001mol/L硝酸镧溶液：称取0.433g硝酸镧，用少量1mol/L盐酸溶解，以乙酸钠调节PH4.1，加水稀释至1000mL。

浓硫酸：取300mL浓硫酸放入500mL烧杯中，置电热板上加热至沸，保持1h以除去微量氟，冷却装瓶备用。

PH4.1缓冲液：称取35g无水乙酸钠溶于800mL水中，加75mL冰乙酸，以水稀释至1000mL，用PH计调节PH值为4.1.

混合显色剂：取0.001mol/L氟试剂溶液、PH4.1的缓冲液、丙酮、0.001mol/L硝酸镧溶液，按体积比为3:1:3:3混合既得，使用时新配制。

丙酮

PH-3C度计。

UV1901PC型紫外可见分光光度计（上海奥析科学仪器有限公司）

分析步骤

取试样(依含氟量而定）放于25mL比色管中，准确加入混合显色剂10mL,用水稀释至标线，摇匀，放置30min,用3cm比色皿，置于620nm波长处，以试剂空白为参比，测量吸光度，从标准曲线上求出含氟量。

标准曲线的绘制

于6个25ml比色管中，分别加入氟的标准溶液含氟0.0、 2.0、 4.0、 6.0、 8.0、 10.0ug，加水至10mL，准确加入混合显色剂10mL,以下按测定步骤绘制标准曲线。

注意事项

蓝色络合物的吸光度受显色剂的PH值、丙酮用量及缓冲液用量的影响较大。