UV1901PC氟试剂分光光度法测定水中的微量氟
方法要点
氟离子在PH4.1的乙酸盐缓冲介质中与氟试剂及硝酸镧反应生成蓝色三元络合剂。颜色的深浅与氟离子的浓度成正比,在UV1901PC双光束紫外分光光度计620nm波长处测定吸光度。
试剂与仪器
氟标准溶液:称取0.2210g氟化钠(在500-600℃干燥40min),溶于水中,移至1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液含氟为100ug/mL.使用时稀释至2ug/mL,贮存在聚乙烯瓶中。
0.001mol/L氟试剂溶液:3-甲基胺-茜素-二乙酸,称取0.193g氟试剂,加少量水润湿,滴加1mol/L氢氧化钠溶液使溶解,再加0.125g乙酸钠,用1mol/L盐酸调节PH5,用水稀释至500mL.
0.001mol/L硝酸镧溶液:称取0.433g硝酸镧,用少量1mol/L盐酸溶解,以乙酸钠调节PH4.1,加水稀释至1000mL。
浓硫酸:取300mL浓硫酸放入500mL烧杯中,置电热板上加热至沸,保持1h以除去微量氟,冷却装瓶备用。
PH4.1缓冲液:称取35g无水乙酸钠溶于800mL水中,加75mL冰乙酸,以水稀释至1000mL,用PH计调节PH值为4.1.
混合显色剂:取0.001mol/L氟试剂溶液、PH4.1的缓冲液、丙酮、0.001mol/L硝酸镧溶液,按体积比为3:1:3:3混合既得,使用时新配制。
丙酮
PH-3C度计。
UV1901PC型紫外可见分光光度计(上海奥析科学仪器有限公司)
分析步骤
取试样(依含氟量而定)放于25mL比色管中,准确加入混合显色剂10mL,用水稀释至标线,摇匀,放置30min,用3cm比色皿,置于紫外分光光度计(UV1901PC双光束紫外分光光度计)620nm波长处,以试剂空白为参比,测量吸光度,从标准曲线上求出含氟量。
关于此款检测仪器简单介绍:开机自检完成需几分钟时间,待仪器预热30Min即可进行测量,可单机单波长,多波长,扫描图谱,下方的标准曲线自动绘制,和动力学等。双光束的光路系统,参比和样品可同时放入,减少更多干扰~
标准曲线的绘制
于6个25ml比色管中,分别加入氟的标准溶液含氟0.0、 2.0、 4.0、 6.0、 8.0、 10.0ug,加水至10mL,准确加入混合显色剂10mL,以下按测定步骤绘制标准曲线。
注意事项
蓝色络合物的吸光度受显色剂的PH值、丙酮用量及缓冲液用量的影响较大。
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