气相色谱仪原则上讲,凡是分子质量不大,有一定挥发性,在汽化或柱温情况下不分解的物质,或分子量大,但可以通过各处理,衍生为易挥发的化合物也可以进行气相色谱分析。具体到目前商品气相色谱仪来讲,一般GC适用于佛点低于350℃的分析组,高温GC可以分析组分的佛点不超过500℃。
气相色谱仪的保养方法:
该仪器主要有载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统共五个部分组成。
一、载气系统:
载气系统的主要维护工作就是检漏,我们可以采用检漏液涂抹在管路或气阀等重点会漏气的地方进行查看。检漏工作应定期进行,周期视实际情况来看。需注意的是载气管路不可长时间放空,可堵住管口,避免空气进入。
二、进样系统:
隔垫:隔垫应经常更换,不要等到进样压力下降时再更换,这时的隔垫已经磨损特别严重了。安装隔垫不可拧的过紧,否则会导致隔垫收缩,变硬,易产生碎屑,使用寿命缩短,原则是以不漏气稍紧即可。
衬管:衬管的维护保养主要就是清洗、硅烷化、合理使用玻璃棉。
1.清洗:使用纯水或者甲醇、无水乙醇等进行冲洗、超声清洗,严重者可使用棉签擦拭不可大力以免破坏表面活性点,烘箱70℃烘干,冷却密封保存。
2.硅烷化:5-8%硅烷化试剂的甲苯溶液浸泡或回1h以上,甲醇冲洗,烘干。
3.玻璃棉:填充位置一般位于注射针尖下方1-2mm左右,不宜过多。
三、分离系统
色谱柱:尽可能的使用低流失色谱柱,选择能对大多数难以分离的样品提供较佳分离度的较低极性色谱。需要异构体分离时使用极性较大的固定相采用既能够完成所要求的分离又能优化温度范围的较佳柱尺寸。
日常避免接触尖锐边角,过紧缠绕,超过柱温极限加热。
四、检测系统
检测器:1.热导检测器:丙酮、C4H10O等浸泡20min左右倾倒浸泡液,反复多次至浸泡液干净为止。洗净加热后赶去试剂,安装到仪器载气冲洗数小时使用。
2.氢焰离子化检测器:清洗时先卸下收集极、正极、喷嘴等,喷嘴为石英则可放入水中浸泡过夜,为不锈钢等材料可与电极一起用细砂纸(300-400#)打磨,用甲醇+苯(1+1)浸泡或超声清洗,较后甲醇洗净烘干,安装先通气30min,再点火,120℃保持数小时,再升至工作温度。
3.电子捕获检测器:用2:1:4(硫酸:硝酸:水)清洗检测器的金属及聚四氟乙烯部分,蒸馏水清洗,丙酮洗,烘干(100℃),H3源箔片先用己烷清洗,不可用水,不可接触皮肤,废液水稀释。镍63先用乙酸乙酯加碳酸钠淋洗,沸水浸泡5min,烘干,安装先通气30min,点火,120℃保持数小时,再升至室温。