液相色谱法

1. 色谱条件 

• 谱 柱 选 择 Agilent Eclipse C18 (4.6×250mm,5μm)，流动相为甲醇 - 水（20:80），流速为 1.0mL/min，检测波长为

318nm，柱温为 25℃，进样量 10μl。

1. 供试品溶液的制备

取供试品 20 片，精密称定，研细，精密称取适量（相当于奥硝唑 50mg），置于 100mL 容量瓶中，加流动相振摇使奥硝唑溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液 2mL，置 50mL 量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

2.1.3  对照品溶液的制备

精密称取奥硝唑对照品 10.35mg 于 100mL 容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀即得。

1. 线性关系考察

• 别精密移取“2.1.3”项下对照品溶液 0.5mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL 于 20mL 容量瓶中，使用流动相稀释至刻度，摇匀，得到系列标准溶液。按照“2.1.1”项下色谱条件进行测定，以浓度 X 为横坐标，峰面积 Y 为纵坐标，得回归方程为 Y=14.895X+1.9243，r=0.9998（n=6），结果表明奥硝唑浓度在 2.59μg·mL^-1~51.75μg·mL^-1 范围内呈良好的线性关系。

1. 精密度试验

选择“2.1.3”项奥硝唑对照品溶液，重复进样 6 次，分别测定峰面积，奥硝唑峰面积的 RSD=0.84%(n=6)，表明本仪器精密度良好。

1. 重复性试验

• 择同一批号样品（批号 160404），按“2.1.2”项平行制备 6 份供试品溶液，分别测定含量，结果奥硝唑含量的RSD=0.68%（n=6），表明该含量测定方法具有较好的重复性。

1. 稳定性试验选择同一供试品溶液，分别于 0h、2h、4h、6h、8h 进样，考察其稳定性，结果奥硝唑峰面积的 RSD 为 1.3%（n=5），表明供试品溶液在 8h 内较为稳定。

2.1.8  回收率试验

分别取奥硝唑对照品 20mg、25mg、30mg 各三份，精密称定，加入空白辅料混合均匀，置 100mL 容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取 5mL，置 50mL 容量瓶中，加流动相至刻度。照“2.1.1”项色谱条件测定峰面积，按外标法计算回收率，结果见表 1。

2.2  紫外分光光度法

2.2.1  检测波长的选择

取奥硝唑对照品适量，精密称定，用乙醇溶解并稀释成每 1mL 中含 10ug 的溶液，在 210~340nm 的波长范围内进行扫描，奥硝唑在 312nm 的波长处有大吸收，确定本品采用紫外分光光度法测定含量时的检测波长为 312nm。

2.2.2  供试品溶液的制备：

取供试品 20 片，精密称定，研细，精密称取适量（相当于奥硝唑 100mg），置 100mL 容量瓶中，加乙醇75mL，振摇使奥硝唑溶解，加乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液 1mL，置另一 100mL 量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

1. 标准曲线及线性范围考察

• 密称取奥硝唑对照品 10.38mg，置 100mL 量瓶中，

  用乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取 1.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL，分别置 20mL 容量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀，得到系列标准溶液。按照“2.2.1”项下条件测定吸光度，并以吸光度（Y）对其浓度（X）进行线性回归，得到线性方程为 Y=0.035X-0.003，r=0.9999（n=6），结果表明奥硝唑浓度在 2.08μg·mL^-1~20.76μg·mL^-1 范围内与吸光度存在较好线性关系。

  2.2.4  精密度试验

  取“2.2.3”项浓度高的对照品溶液，重复测定 6 次吸光度，RSD=0.84%(n=6)，表明本仪器精密度良好。

• 重复性试验
• 同 一 批 号 样 品（批 号 160404），按“2.2.2”项 平 行

• 制备 6 份供试品溶液，分别测定含量，结果奥硝唑含量的RSD=0.68%(n=6)，表明本含量测定方法重复性较好。

• 稳定性试验

• 取同一批号样品（批号 160404），按“2.2.2”项制备供试品溶液，分别于 0h、2h、4h、6h、8h 进样，记录吸光度，结果吸光度的 RSD 为 0.92%（n=5），表明溶液在 8h 内有良好的稳定性。

  2.1.8  回收率试验

  分别称取奥硝唑对照品 20mg、25mg、30mg 各三份，精密称定，加入空白辅料混合均匀，置 100mL 容量瓶中，加乙醇 75mL，振摇使奥硝唑溶解，加乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液 2mL，置另一 50mL 量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。同法测定，按外标法计算回收率，结果见表 。

• 2.3  药品的发放管理

  药品储备间负责人根据手术间用药基数补充手术间药柜，急救车的用药，记录药品发放名称，种类，剂量，时间。

• 夜间备用一定基数的毒麻、精神药品，专柜加锁，由值班麻醉生和药品储备间负责人共同清点、签名并上锁，第二天共同清点基数交接并记录。

• 发放药品时严格按照药品先期先发先用，既能符合手术需求，又能加快药品的更新换代，保证手术用药的安全性和医疗质量。

• 2.4  药品的核查管理

  药品质控监察手术室应有对整个科室药品储存和使用的监察制度，由科主任、护士长及有丰富经验的高年资医护人员成立药品管理监查指导小组，主要负责对药品的安全摆放及安全使用的监督和检查 ，每月检查。2.4.2  严格执行查对制度“三查五对”，三查既备药时查、给药时查、给药后查，五对既核对药品名称、剂量、浓度、保质期和用途。手术中给药执行口头医嘱，护士执行时必须与下医嘱的医生再次核实，口述一遍无误后方可给药。

  2.4.3  定期检查

  药品储备间管理人员负责药品质量检查及药品整理工作，每周对手术室药品全面检查，各药品按照先期先用的原则摆放，并及时将过期、变质、损坏的药品清理出药品间。

  3  总结

  手术室是患者手术治疗和生命抢救的重要场所。手术药品是手术室的重要组成，我院手术室使用的药品管理模式和方法，为患者安全用药，提高用药效率，节约成本，受到了良好效果，有效避免了差错事故的发生。